Total Pengunjung Blog

Followers

Popular Posts

Thursday, October 11, 2012

 

Dear kawan – kawan peneliti…

kali ini kita akan belajar tentang teknik kristalisasi sederhana….

 

Melakukan kristasilasi sederhana pada padatan yang tidak murni merupakan hal yang paling sering dilakukan dan membutuhkan perhatian serta perlakukan yang teliti. Cara sederhananya bisa di bagi menjadi 6 tahap, berikut tahapannya serta tips tips yang umum digunakan untuk menyelesaikan masalah – masalah yang terjadi.

1. Pilih solven yang tepat

Carilah solven yang tepat. Gimana caranya? yaitu dengan mencoba dalam skala kecil. Ingat prinsip like dissolves like (itulho…senyawa polar suka dengan senyawa polar dan senyawa non polar suka dengan senyawa non polar!! Jadi, klo senyawa kita polar maka pilih pelarut yang polar dan sebaliknya). Solven yang umum digunakan mulai dari yang non polar sampai paling polar antara yakni petroleum eter, toluene, klorofom , aseton, etil asetat, etanol, dan air. Kloroform dan diklorometana jarang digunakan secara tunggal karena mereka adalah solven yang cocok untuk sebagian besar molekul organik. Solven dengan titik didih diatas 60o C sering dipilih, namun yang perlu di perhatikan adalah solven hendaknya memiliki titik didih 10 oC di bawah titik leleh senyawa yang akan dikristalkan agar solut tidak lebih dulu menguap dari solven. So…jika kalian mau mengkristalkan, yang harus dilakukan adalah tahu titik didih solven dan jika bisa tahu titik leleh senyawa. Banyak juga kasus rekristalisasi yang menggunakan campuran solven dan kombinasi solven yang biasa digunakan antara lain toluene, kloroform, atau etil asetat dengan petroleum eter.

2. Larutkan senyawa dalam volume minimal solven panas

Maksudnya adalah, jika di langkah pertama tadi, kita sudah bisa memilih solven yang tepat untuk melarutkan senyawa melalui percobaan dalam skala kecil, maka tahap kedua ini adalah kita dapat melarutkan senyawa yang ingin direkristalisasi dengan solven panas bervolume sedikit mungkin. Analoginya adalah, jika senyawa tepat larut pada solven panas, maka ketika solven sudah dingin, senyawa pasti akan mengkristal.

Tapi ingat!!! kebanyakan solven organic mudah terbakar dan menghasilkan gas berbahaya

Gini neh caranya melarutkan senyawa dalam solven tepat larut (tepat jenuh).  Tempatkan senyawa dalam alat glas (seperti labu leher tiga ukuran mini atau erlemeyer) yang bisa dihubungkan dengan condenser refluks, tambahkan boiling chips (batu didih untuk meratakan panas) dan sedikit saja solven (Ingat, sedikit!!jangan sampai melarutkan), kemudian panaskan dalam waterbath. Lihat sampai mendidih, apakah sudah terlarut semua atau belum? Belum kan? Nah…saat itu Tambahkan solven sedikit demi sedikit dengan volume tertentu (dihitung ya volume dari solven awal sampai akhir) hingga seluruh sampel terlarut dalam seminimal mungkin solven panas. Nah..jika solven yang digunakan solven campuran, larutkan zat dalam sedikit sekali good solven (solven yang melarutkan), kemudian panaskan dalam refluks. Selanjutnya tambahakn poor solven (solven yang mengendapkan) sampai endapan mulai terbentuk. Tambahkan beberapa tetes good solven sampai zat terlarut kembali, dan dinginkan. Perhatikan!!! Jangan sampai kita merasa bahwa ada sisa padatan yang tidak larut – larut, kemudian kita memaksakan penambahan solven karena bisa jadi padatan tersebut memang zat kontaminasi yang tidak larut seperti silika dan magnesium sulphate sehingga kita malah menambahkan solven tidak tepat larut (tidak tepat jenuh). Salah deh!!harus menguapkan lagi untuk mendapatkan padatan dan di ulang lagi!!.

3. Saring larutan panas tadi untuk menghilangkan bahan pengotor

Kenapa perlu disaring? Ya untuk menghilangkan bahan pengotor yang tidak larut. Tahap ini jadi sangat penting jika bahan pengotor yang tidak larut tersuspensi dalam larutan.

Kesulitan yang terjadi pada tahap ini adalah ketika filtrasi dilakukan, eh ternyata senyawa tiba – tiba terkristalisasi di tempat penyaringan. Karena terlalu sayang dengan senyawa kristal tersebut, untuk mengambil senyawa tersebut, terkadang kita tambahkan pelarut panas agar kristal – Kristal tersebut dapat larut dan turun ke penampungan. Nah ini masalahnya!!!….. Kalo pelarut terlalu banyak, nantinya tidak akan mengkristal jika larutan di dinginkan.

So caranya adalah kita gunakan alat filtrasi yang bisa di atur panas suhunya (alat tersebut sering disebut penyaring panas). Suhu alat tersebut diatur sesuai dengan suhu titik didih solven sehingga solven tidak akan cepat dingin dan tidak terjadi pengkristalan di alat filtrasi. Jangan lupa juga gunakan kertas saring yang bersih dengan porositas 2 atau 3, atau corong Buchner dengan kekuatan pompa penyedot terkuat untuk mempercepat aliran larutan agar tak mengkristal. Jika benar – benar larutan sangat keruh dan mengandung sedikit bahan pengotor, diamkan agar dingin selama beberapa menit dan tambahkan arang aktif. Setelah itu refluk (larutan dipanaskan lagi), kemudian saring arang aktif tersebut. JIka emang benar benar larutan sangat keruh, bisa juga dilakukan kromatografi kolom menggunakan fase diam silika yang pendeknya 2 – 3 cm sebelum di kristalisasi.

4. Mendinginkan larutan sehingga terbentuk Kristal

Pada tahap keempat ini, intinya adalah kita mendinginkan larutan. Mengapa? Suatu zat akan lebih larut di pelarut panas dan kurang larut di pelarut dingin, sehingga jika dia larut dalam pelarut panas tepat jenuh, maka setelah pelarut itu di dinginkan akan menjadikan zat menjadi tidak larut lagi alias membentuk Kristal. Kristal biasanya langsung terbentuk seketika saat pelarut dingin, kecuali zat sangat tidak murni atau titik leleh yang sangat rendah (<40 o C). Untuk zat yang titik lelehnya rendah, biasanya dia akan mengendap membentuk seperti minyak (lengket – lengket).

Cara terbaik untuk membentuk Kristal yang cantik adalah memanaskannya dan mendinginkannya secara perlahan – lahan. Untuk menginduksi pembentukan Kristal dapat dengan cara menggeruk geruk dasar gelas dengan pengaduk sehingga nanti akan terbentuk apa yang dinamakan biji Kristal (seed crystal). Jika cara ini kagak berhasil, bisa saja tambahkan solven lain yang lebih larut di solven yang digunakan untuk melarutkan zat, sehingga zat akan terdesak keluar sehingga muncul Kristal. Maksudnya gini neh…jika Solven A yang digunakan untuk melarutkan zat, maka gunakan solven B dimana solven B memiliki kelarutan yang baik terhadap solven A sehingga solven A lebih suka melarutkan solven B daripada zat. Sehingga zat akan terdesak keluar dan mengkristal. Tapi syaratnya adalah solven B tidak melarutkan zat atau sedikit melarutkan. Jika cara ini juga tidak berhasil maka garuk garuk gelas dengan pengaduk untuk memunculkan “biji Kristal” atau didinginkan dalam es. Jika masih g berhasil juga, coba diamkan beberapa hari, siapa tahu keluar.

5. Menyaring dan mengeringkan Kristal

Nah…ini langkah yang sangat menyenangkan menurut saya, karena kita telah berhasil mendapatkan Kristal. Tapi sangat menakutkan karena jika tiba – tiba saja, saat Kristal disaring hilang !!!hehehe….

Ketika Kristal telah terbentuk, maka saring Kristal terserbut menggunakan kertas saring dan corong yagn seusai. Setelah sudah tersaring semua, lepaskan penghisap bucner, lalu tuangkan solven dingin pada Kristal untuk mencuci Kristal. Aduk jika perlu untuk memastikan Kristal telah tercuci. Habiskan solven pencuci menggunakan penghisap dan ulangi satu sampai dua kali. Pencucian.

keringkan Kristal di udara dan hilangkan tapak solven menggunakan vakum, atau oven, atau alat lainnya. Jika menggunakan cawan, atau beker maupun vial, maka tutup dengan aluminium voil yang dilubangi kecil kecil agar bisa mengeluarkan sisa uap tapi juga tidak terkontaminasi. JIka solven yang kita gunakan tadi memiliki titik didih tinggi seperti toluene, penting sekali untuk memanaskan Kristal menggunakan vakum selama beberapa jam agar solven menguap.

 

 

 

 

terima kasih yang telah memberikan semangat hari ini!!!

4 comments:

ris said...

Menggunakan solvent panas memang baik, tetapi sangat terbatas pada senyawa yg termostabil saja. Bila penelitian fitokimia (yang banyak menggunakan metode kristalisasi ini) terutama isolasi senyawa baru, sifat sifat senyawanya kan biasa belum diketahui... Lebih aman gak pake yg panas panas deh :)

Salam

Anonymous said...

gw msh kagak ngarti.... :) !! ad ga bhasa yg lbh sderhana lg..... krna gw bner2 sgt tertrik tnttang kristalisasi ini !!

andy wibowo said...

apa yang kagak ngerti??email gue gan
no.access.aa@gmail.com

Anonymous said...

apakah rekris panas dan rekris dingin perbedaannya di pelarut ??