Liling Triyasmono

Berdasarkan Hasil Chating di Forum maka menghasilkan beberapa prediksi pertanyaan untuk ANFAR besok diantaranya :
1. Mengapa OH pada larutan alkohol murni memiliki bentuk board dan frekuensi yg rendah dibanding alkohol dalam CCl4?
2. Apa saja yg mempengaruhi pergeseran frekuensi pada serapan IR!
3. Mengapa Spektroskopi IR bisa digunakan untuk analisis kuantitatif?berikan contoh dan bagaiman untuk analisis multikomponen?
4. Manfaat spektroskopi IR?
5. Bagaimana prinsip analisis sampel mengggunakan IR dan tentukan hal2 yg berpengaruh!
Kurang lebih demikian silakan dijawab dg komen...dan mdh2an keluar

 

tambahan pertanyaan dari pak wahyudi

“bagaimana cara menghitung kadar dg menggunakan data IR yg diperolah?? (data absorbansi sampel, baku dan konsentrasi baku) walopun sederhana mudah2an bs keluar..^^”

jawaban nomer satu :

pertanyaan ,1. mengapa OH pada larutan alkohol murni memliki bentuk board dan frekuensi yang rendah di banding alkohol dalam CCl4?

jawaban dari temen-temen di groub FB :

“klo geser ke kanan krn ikatan lemah,
klo broad krn melewati byk titik.”

“broad/melebar karena membentuk ikataan hidrogen,,sehingga ikatannya lebih panjang,,k lebih rendah,,dan sesuai hukum Hooke bergeser ke frekuensi lebih kecil”

“untuk alkohol murni akan terbentuk ikatan hidrogen yg jenis panjang dan kekuatannya berbeda satu sama lain maka absorbsinya akan berbentuk board dan v akan bergeser ke kanan pd ikatan yg panjang ( lemah ), sedangkan untuk alkohol dalam CCl4 OH akan sbg OH free sehingga hanya terjadi satu ikatan dan kekuatan yg sama sehingga bentuk lancip dan v yg tetap.”

“terbentuk ikatan hidrogen yg jenis panjang dan kekuatannya berbeda satu sama lain maka absorbsinya akan berbentuk broad karena tdp byk titik (bil.gelombang) yg dilalui jadi spektrum gak lancip dan spesifik.. :)”

“1-butanol :
1. dalam kondisi murni, neat form,,fully board
2. dalam kondisi pengenceran, ada 2 bentuk peak, a)pita melebar dan b)tajam
setelah dilarutkan dengan CCl4, peak yang tajam tadi bergeser
3. very dilute solution, tidak ada peak yang broad
KOK ISO???”

“Berbagai macam Ikatan OH dengan panjang dan kekuatan yang berbeda Hal ini menyebabkan penyerapan broad
Ikatan yang lebih panjang akan lebih lemah dan menyebabkan frekuensi yang lebih rendah.
semakn encer kemungkinan terjadinya ikatan hidrogen semakin<<<”

“kondisi 1) terjaadinya ikatan hidrogen antar OH dari 1 butanol >>>>> ---> broad semua..
kondisi 2) lebih rendah terjadinya ikatan hidrogen sebagian OH membentuk ikatan hidrogen (broad) ada yang dalam bentuk OH bebas (tajam)
kondisi 3) terjaadinya ikatan hidrogen antar OH dari 1 butanol <<<<< ----> cuma tajam tunggal”

mencoba merangkum jawaban :

puncak board disebabkan oleh adanya ikatan hidrogen suatu senyawa. Semakin suatu senyawa memiliki ikatan hidrogen yang banyak, maka spektra semakin board. Mengapa demikian? Hal ini berkaitan dengan panjang gelombang yang diterima oleh gugus OH untuk bervibrasi akan semakin lebar rentangnya diakibatkan kekuatan ikatan hidrogen yang terjadi mempengaruhi rentang vibrasi menjadi tidak spesifik (luas rentangnya), inilah mengapa pada alkohol murni memiliki spektra yang board, karena setiap masing – masing molekul mengadakan ikatan hidrogen (hidrogen bonding inter molecule). Berbeda dengan alkohol yang berada dalam larutan CCl4, ikatan hidrogen antar molekul tidak terbentuk (jarang terbentuk-semakin encer semakin jarang terbentuk), sehingga energi yang dibutuhkan untuk vibrasi (panjang gelombang yang digunakan untuk bervibrasi) menjadi spesifik sehingga puncak menjadi lancip.

Terkadang puncak ini dapat digunakan untuk membutkikan apakah ikatan hidrogen yang terjadi itu intramolekul atau intermolekul. Jika pengenceran dilakukan , namun spektra masih tetap saja board, maka mengindikasikan didalam molekul tersebut memiliki ikatan hidrogen intramolekul.

jawaban no dua, yang pertanyaannya

2. Apa saja yg mempengaruhi pergeseran frekuensi pada serapan IR!

jawaban dari teman – teman group FB :

“Bila suatu senyawa menyerap energi dari sinar infra merah, maka tingkatan energi di dalam molekul itu akan tereksitasi ke tingkatan energi yang lebih tinggi, maka yang akan terjadi pada molekul itu adalah perubahan energi vibrasi. Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut vibrasi finger print. Adanya perubahan energi misalnya akibat perubahan panjang ikatan dll tentunya mnyebabkan pergeseran/perubahan finger print yang dinyatakan salah satunya dgn frekuensi..”

“1.Coupling vibrasi,Ikatan Hidrogen, 3. Efek Induksi, 4. Efek resonansi/mesomeri, 4. Efek sudut ikatan, Efek medad, 5. Hibridisasi. “

“baru mbuka udah rame....nembe baca saya tambahi no vibrasional kopling ato penjodohan vibrasi terjadi bila frekuensi mirip misal C=O streching dengan c-N bedding, dan juga letak dalam molekul tidak terlalu jauh ikatan hidrogen contoh CCl4 dengan heksana faktor yang seterusnya panjang ceritanya...”

 

Hukum yang bekerja pada IR adalah hukum Hook, seperti yang telah diutarakan.

k merupakan force konstant, semakin lemah ikatan akan menyebabkan semakin kecil panjang gelombang, semakin kuat ikatan (ikatan rangkap) akan menyebabkan semakin semakin besar panjang gelombang.

misal C-C , C=C, dan Ctriple bound, maka urutan panjang gelombang yang paling besar sampai yang paling kecil adalah Ctriple bound, C=C, C-C.

 

u merupakan “reduce mass” , intinya jika masa dua atom semakin gede, maka panjang gelombang semakin kecil (karena berbanding terbalik) 

terlihat C 12, H 1, dan N 14.

maka u yang besar adalah N-H, sehingga panjang gelombangnya lebih kecil daripada C-H(karena berbanding terbalik)

jadi, menurut saya yang mempengaruhi pergeseran vibrasi itu hanya dua yakni k, dan u.

jawaban no tiga

pertanyaan ,Mengapa Spektroskopi IR bisa digunakan untuk analisis kuantitatif?berikan contoh dan bagaiman untuk analisis multikomponen?

jawaban dari teman-teman :

“Karena pada dasarnya dlm teknik IR merupakan absorbsi suatu gelombang elektromagnetik. respon dapat diekspreikan dalam bentuk absorbansi karena v= 1/Lambda, yg artinya dapat memenuhi Hk. Lambert Bear A =E.l.c, dimana E : Molar refraktivity, l = tebal pelet / tempat sampel , c = konsentrasi, sehingga dapat dipenuhi kaidah kuantitaif analisis..”

jawaban diatas sip banget , saya menambahkan jika pertanyaan, mengapa bisa digunakan untuk analisis multikomponen?

jawabannya adalah, pada dasarnya, masing – masing senyawa memiliki spektra IR yang khas pada daerah finger print.  yang dimaksud finger print disini tidak hanya jumlah puncak yang muncul khusus pada daerah finger print pada masing – masing spektra senyawa, namun juga meskipun senyawa mirip seperti pada jenis minyak yang sama, maka tetap ada yang membedakan, yakni intensitas puncak yang berbeda pada setiap senyawa yang mirip tersebut. Selain itu, ada lapis ketiga, yakni nilai eksak frekuensi dari masing –masing puncak setiap senyawa pasti berbeda dengan senyawa yang mirip sekalipun sehingga ini yang sering kali tidak berguna pada analisis kualitatif sangat berguna pada analisis kuantitatif karena dapat membedakan satu senyawa dengan senyawa lain walaupun senyawa tersebut mirip. Inilah yang lalu bisa digunakan sebagai analisis multikomponen.

pertanyaan nomer empat

4. Manfaat spektroskopi IR?

“Manfaat sebagai analisis kualitatif dan analisis kuantitatif..penjelasannya menurut kaidah masing2 mbak..”

 

pertanyaan nomer lima ;

5. Bagaimana prinsip analisis sampel mengggunakan IR dan tentukan hal2 yg berpengaruh!

“coba no 5. prinsip analisis sampel mengggunakan IR tergantung analisis kualitatif atau analisis kuantitatif..penjelasannya menurut kaidah masing2 mbak..”

 

Pertanyaan dari

“bagaimana cara menghitung kadar dg menggunakan data IR yg diperolah?? (data absorbansi sampel, baku dan konsentrasi baku) walopun sederhana mudah2an bs keluar..^^”

jawaban soal tambahan pak wahyudi ini dari teman –teman :

 

“menggunakan metode one point calibration mas...asal serapan yg didapat pada sampel dan baku diambil pada bilangan gelombang yang sama.. kemudian tinggal A1.C1 = A2.C2..sptnya begitu...”

“iya, bener mas , C sampel = (A sampel/A baku) * C baku”

 

Kelebihan spektroskopi ? (pertanyaan ke tujuh dari mbak arini)

. Cepat dan sensitive
2. non destruktif
3. mudah dalam penyiapan sampel
4. digunakan untuk analisa kualitatif
5. dapat digunakan untuk analisa kuantitatif

Pertanyaane : Jelaskan langkah analisis kemometrik multikompenen dng metode multivariat.!.

no.8 kalo jawaban ini,,pertanyaan apa ya :
step analisis multi komponen:
1.membuat 1 seri sampel (30 set data)
2.sinyal acquisition, pemilihan sampel kaliberasi dan ampel validasi
4.pre modeling : a. optimasi wavelength dan b.spectral treatment
5.modeling.

evaluasi

jawaban lengkapnya di sini…

http://itheng.blogspot.com/2012/01/enam-tahapan-dalam-analisis-kuantitatif.html

analisis multi komponen dlm sediaan farmasi dg spektroskopi IR berdasarkan sifat aditif dari hukum lambert beer.. jelaskan mengapa demikian??

“Pada analisis muti komponen menggunakan FTIR merupakan analisis dalam satu kesatuan sampel yang kan memberikan serapan pada masing-masing panjang gelombang, sehingga apabila terdapat 3 komponen maka At = A1+A2+A3, dan dapat di ekspreikan mengacu lambert beer At = E1.l.C1 + E2.l.C2+E3.l.C3...kurang lebih begitu mas ketua....monggo dikoreksi...”

 

Validasi silang (Cross validation) è “Leave one out” technique

jawab :

 

kalo yg leave one out itu sampel buat kalibrasi digunakan juga buat validasi bukan yak?? jadi semisal kita punya 20 sampel (no 1-20). awalnya smua sampel digunakan utk memodelkan (kalibrasi), trus selanjutnya sampel no 1 dikeluarkan, 19 sampel lainnya digunakan utk membuat model kalibrasi.. lalu hasil dr smpel no 1 it dimasukkan ke model, so bs ngitung residualnya.. begitu seterusnya smpe sampel no 20.. kalo ga salah begitu.. kalo salah mohon diperbaiki.. hehehe

Root mean standard error of calibration (RMSEC)

RMSEC-

Klo kita punya sampel kalibrasi, maka perbedaan antara actual dan Calculated akan kecil

ketika asampel kita jumlah sedikit, kita menggunakan model validasi silang , menggunakan leave one out tecnique, kita masukan, kemudian kita keluarkan.

 

Root mean standard error of prediction (RMSEP)
Root mean standard error of cross validation (RMSEC)

 

Pertanyaan no.11 mengapa digunakan Invese Calibration? jare Florentinus Dika Octa Riswanto jaman dulu kesalahan di alat,,kalo sekarang di analis lebih besar....mmmm...maxute pie ya?

“Inverse Calibration kae sama aja karo biasane mbak.. tapi simpangan yang diperhatikan bukan sinyalnya tapi konsentrasinya..”

“begini mbak Arini, jadi pada zaman dahulu kala kesalahan akibat alat > kesalahan analis. Nah seiring perkembangan teknologi, ketepatan dan sensitivitas alat itu makin tinggi dan reliable. jadi dianggep sekarang source of error lbh besar dihasilkan analis maka dibalik X=abs dan Y=kons”